【摘要】用等离子发射光谱法测定1Cr12MoNb中Mn、Mo、Nb、Ni、Cu等元素的分析。试样用硝酸和盐酸在加热条件下分解，经过系列试验，选择仪器的工作条件，进行测定，建立了一套分析方法，经对照分析，分析结果令人满意。本方法快速准确，精密度良好， 完全可以满足生产需要。
【关键词】ICP-AES；1Cr12MoNb；Mn、Mo、Nb、Ni、Cu
Analysis of1Cr12MoNb by ICP-AES Method
Liu Fenghai
（HARBIN TURBINE COMPANY LIMITED Helongjiang Harbin 150046）
Abstract： The ICP - AES method is used to measure and analyze the Mn， Mo， Nb， Ni and Cu composition in 1Cr12MoNb alloy. The sample is dissolved in nitric acid and hydrochloric acid under the heating condition. The work conditions for the instruments are determined and a set of analytical method established through series of experiment. The satiactory results are achieved by comparison analysis. This method is believed to be fast and accurate and can basically meet the requirements in actual production.
Keywords： ICP—AES， 1Cr12MoNb， Mn， Mo， Nb， Ni， Cu
1、前言
电感耦合等离子体发射光谱法（简称ICP-AES）具有线性范围宽，检测限低，精度高，基体效应小，干扰少且易于排除，可进行多元素同时测定等优点，〔1〕它在高合金钢中的应用具有相当明显的优越性。
本文采用ICP-AES法同时测定1Cr12MoNb中主量元素，关键在于选择了各元素最适当的分析谱线，并且进行了较长时间的生产实践，得到了满意的结果。
2、试验部分
2.1仪器设备
光谱仪： ICPS-1000IV型单道扫描光谱仪
2.2主要试剂和标准溶液
主要试剂：
硫酸：优级纯
硝酸：优级纯
盐酸：优级纯
磷酸：优级纯
蒸馏水：水经过离子交换
内标元素钇的溶液：称1.2700g三氧化二钇于300ml容量瓶中，加蒸馏水100ml，盐酸10ml，加热溶解，溶解完全后，冷却。稀释至加有盐酸15ml的1000ml容量瓶中，配制成含钇为1mg/ml的溶液。
高纯铁：
主要标准储备溶液： 国家标准溶液Mn、Mo、Nb、Al、Co、Ni、Cu浓度为1000μg/mL。
2.3试验方法：
2.3.1工作曲线的绘制：
准确称取0.2g高纯铁3份于125ml锥行瓶中，加10ml王水，低温加热全部溶解，再加入14ml （体积比为1+1+2）的硫酸和磷酸的混合酸冒烟，冷却至室温。用蒸馏水稀释到加有2ml内标溶液和（表1）的标准溶液的100ml容量瓶中。
表1（%）
元素CrMnMoNbCuNi
1100.250.500.0250.050.25
2100.501.000.100.100.50
3101.001.500.200.250.75
2.3.2试样溶解
准确称0.2g试样于125ml锥行瓶中，加10ml王水，低温加热全部溶解，再加入14ml（1+1+2）的硫酸和磷酸的混合酸冒烟，冷却至室温。用蒸馏水稀释到加有2ml内标液的100ml容量瓶中。
2.3.3各元素分析线波长（nm）和ATT值见表2
表2
元素MnMoNbCuNi
波长257.610202.030295.088327.396231.604
ATT5310810087117
3、结果和讨论
3.1仪器工作参数的选择
ICP光谱仪的工作参数主要是指功率、载气流量和观测高度等，选择工作条件是根据所测定的元素，综合考虑较小的干扰效应、较强且较稳定的分析强度，同时兼顾其它待测元素，进行选择工作条件试验。通过试验，确定仪器工作条件：入射功率1.2KW，观测高度15mm，冷却气流量14L/min，载气流量1.00L/min，等离子体气流量1.20L/min。清洗时间30s，进样时间40s，积分时间5s。
3.2分析波长的选择
在测定中，光谱干扰小、发射峰峰型尖锐，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素找弱线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线，经过多次试验，选出了各元素的最佳谱线。
3.3试样的溶解
在试验中采用了三种溶解方法：王水溶解、稀王水溶解、盐酸双氧水溶解。实验表明，王水溶解试样速度较快，另两种方法也可以，但对所测定的元素无影响且两者结果无明显差异。因此，本方法最后采用了（3+1）的王水10m摘自：毕业论文前言www.808so.com
l低温溶解试样，再用硫磷混合酸冒烟。
3.4准确度试验
采用本法对进行测定并与化学分析结果进行对照，见表3。
表3 （%）
元素MnMoNbCuNi
本法0.710.230.0940.080.59
化学分析0.700.230.0930.080.60
4、结语
通过以上实验和数据对照，以及分析实践，表明用等离子发射光谱测定1Cr12MoNb中Mn、Mo、Nb、Ni、Cu元素，分析结果的准确度和精密度情况良好，具有灵敏度高，分析简便快速等优点，分析精度同于湿法分析，分析周期缩短至原来的30% ，大大提高了劳动生产率。实践证明，用等离子发射光谱法测定1Cr12MoNb中Mn、Mo、Nb、Ni、Cu元素是适用的，可以取代传统的分光光度计测试方法。
谈述分析ICP—AES1Cr12MoNb
更新时间：2024-03-10
作者：用户投稿
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