浅议毛细管Ag（Ⅲ）化学发光新策略建立及其在法医毒物中运用
更新时间：2024-01-15
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摘要：化学发光浅析是近年来迅速进展的一种高灵敏的微量和痕量浅析技术,以其灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单和容易实现自动化等优点,而成为浅析化学中一个十分活跃的探讨热点。化学发光检测策略与流动注射技术、毛细管电泳分离技术相结合,可用于环境与生物样本中微量组分的的分离与测定。近年来,化学发光技术已成为毒物与药物浅析领域的探讨热点之一。在前期的探讨工作中,我们首次报道了Ag(III)配合物-鲁米诺化学发光新系统。本论文对Ag(III)配合物-鲁米诺化学发光新系统在法医毒物浅析中的运用进行了探讨,主要内容如下：第一部分、 Ag(III)化学发光-流动注射浅析新策略的建立。1)根据多巴胺在碱性溶液中具有显著增强Ag(III)配合物-鲁米诺系统化学发光信号的特性,建立了流动注射-化学发光法测定注射液中多巴胺的新策略。在优化的实验条件下,多巴胺检测限达到3.0×10-11M,线性范围1.0×10-10～4.0×10-8M。对1.0×10-8M的多巴胺平行测定13次,相对标准偏差为2.3%。策略成功用于市售多巴胺注射液的测定。通过对化学发光光谱的探讨和自由基捕获实验,对该化学发光反应的机理进行了探讨。2)基于在碱性溶液中具有显著增强Ag(III)配合物-鲁米诺系统化学发光信号的特性,建立了流动注射-化学发光法测定注射液中的新策略。在优化的实验条件下,检测限达到0.05mg／L,线性范围0.1～2.5mg／L。对浓度为0.5mg／L的溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.9%。策略成功用于注射液的测定。第二部分、Ag(III)化学发光-毛细管电泳分离浅析新策略的建立。1)尿液中儿茶酚胺类神经递质的含量在法医学上对于反映创伤性应激具有重要作用。基于肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺在碱性介质中对Ag(III)配合物-鲁米诺系统化学发光信号的增强效应,建立了毛细管电泳—化学发光法分离检测尿液中3种儿茶酚胺类神经递质的新策略。分离所用缓冲溶液为20.0mM的硼砂和1.0mM鲁米诺,8min内实现3种物质的基线分离。在优化的实验条件下,肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺的检出限分别达到7.9×10-8M,1.0×10-7M和6.9×10-8M。RSD为4.7-5.4%(n=5)。策略成功用于26位嗜铬细胞瘤患者尿液中和12名正常人尿液中儿茶酚胺类神经递质的检测。2)基于在碱性介质中对Ag(III)配合物-鲁米诺系统化学发光信号的增强效应,建立了固相萃取-毛细管电泳—化学发光法分离检测尿液中的新策略。分离所用缓冲溶液为5.0mM的硼砂和2.0mM鲁米诺。在优化的实验条件下,检出限为1×10-7M。策略成功用于尿液中的检测。3)基于沙丁胺醇、硫酸特布他林和莱克多巴胺在碱性介质中对Ag(III)配合物-鲁米诺系统化学发光信号的增强效应,建立了固相萃取-毛细管电泳—化学发光法分离检测这3种“”的新策略。分离所用缓冲溶液为1.0mM硼砂+15mMNaOH+2ppm SDS+1.OmM鲁米诺,8min内实现3种物质的基线分离。在优化的实验条件下,沙丁胺醇、硫酸特布他林和莱克多巴胺的检出限分别达到2.5mg/L,0.75mg/L和5.0mg/L,RSD为3.28%～4.5%(n=11)。策略成功用于动物饲料添加剂和兔尿中沙丁胺醇、硫酸特布他林和莱克多巴胺的检测。4)在碱性介质中,碱能显著增强Ag(III)-鲁米诺化学发光系统的化学发光,且发光强度与样品浓度在一定范围内呈良好的线性联系。在优化的化学发光和电泳条件下,碱最低检测限为30.0mg／L。线性范围0.4～8.0g/L。对6.0g／L的碱进行平行测定5次,相对标准偏差(RSD)为4.3%(n=5)。策略成功用于盐酸碱注射液和强力枇杷露中碱含量的测定。第三部分、急性致死大鼠组织样品预处理及体内分布探讨探讨。取雄性Wistar大鼠16只,随机分成两组,分别以2LD50(894mg/kg)和4LD50(1788mg/kg)剂量给大鼠灌胃,建立大鼠灌胃给药致死模型,并考察致死大鼠体内死后的分布规律。待呼吸和心跳全部消失时,迅速解剖大鼠,取外周血、心脏、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉组织冷冻保存,以高效液相色谱法测定含量。测得2LD50组含量为：脑肝肾肺、脾、肌肉、心、外周血；测得4LD50组含量为：脑肾肝肺、脾、外周血、心、肌肉。实验结果显示广泛分布于死后大鼠体内和血液中,脑、肝和肾含量最高,提示法医鉴定时应合理采取检材进行毒物浅析。关键词：化学发光论文流动注射论文毛细管电泳论文Ag(Ⅲ)配合物论文
本论文由www.808so.com中文摘要6-9
英文摘要9-13
英文缩写13-14
引言14-16
第一部分 Ag(Ⅲ)化学发光-流动注射新策略的建立16-45
(Ⅰ) Determination of trace amounts of dopamine by flow-injection analysis coupled with luminol-Ag(Ⅲ) complex chemiluminescence detection16-34
Introduction16-17
Experimental17-19
Results19-22
Figures22-27
Tables27-28
Disscussion28-29
Conclusion29-30
References30-34
(Ⅱ)流动注射-Ag(Ⅲ)化学发光新系统检测制剂中34-45
前言34-35
材料与策略35
结果35-38
附图38-41
附表41
讨论41-42
小结42
参考文献42-45
第二部分 Ag(Ⅲ)化学发光-毛细管电泳分离浅析新策略建立45-103
(Ⅰ) Determination of three major catecholamines in human urine by capillary zone electrophoresis with chemiluminescence detection45-65
Introduction45-47
Materials and methods47-49
Results49-54
Figures54-59
Tables59-60
Discussion60-61
Conclusion61
References61-65
(Ⅱ)Detcrmination of ketamine in human urine by capillary electrophoresis chemiluminescence method combined with sopd phase extraction65-78
Introduction65-66
Materials and methods66-68
Results68-70
Figures70-74
Tables74
Discussion74
Conclusion74-75
References75-78
(Ⅲ)毛细管电泳-Ag(Ⅲ)化学发光法检测饲料及兔尿中3种78-92
前言78
材料与策略78-80
结果80-84
附图84-89
附表89
讨论89
小结89
参考文献89-92
(Ⅳ)毛细管电泳-Ag(Ⅲ)化学发光法检测制剂中碱含量92-103
前言92-93
材料与策略93-94
结果94-96
附图96-100
附表100
讨论100-101
小结101
参考文献101-103
第三部分 急性致死大鼠组织样品预处理及体内分布探讨探讨103-110
前言103
材料与策略103-105
结果105-106
附图106
附表106-107
讨论107-108
小结108
参考文献108-110
结论110-111
综述
一、流动注射-化学发光法用于药物浅析111-124
参考文献118-124
综述二、毛细管电泳-化学发光法运用进展124-133
参考文献129-133
致谢133-134
个人简历134-135
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